建立快速溶劑萃取 – 液相色譜法測定禽蛋中磺胺嘧啶殘留的方法。用單因素和正交試驗對禽蛋中磺胺嘧啶的萃取條件進行優化， 確定了jia萃取條件： 以甲醇為萃取劑， 在 130℃循環萃取 4 次， 沖洗體積分數為 80%， 萃取時間為 25 min。色譜柱為 Hypersil ODS2 柱 (4.6 mm×250 mm， 5 µm)， 流動相為甲醇 –0.5% 冰乙酸(25∶75)， 流量為 1.0 mL／min， 檢測波長為 265 nm。磺胺嘧啶的質量濃度在 0.025～0.500 mg／mL 范圍內與色譜峰面積呈良好的線性關系， 相關系數 r=0.999 5， 檢出限為 0.5 µg／kg。加標回收率在 83.0%～88.2% 之間， 測定結果的相對標準偏差為 2.2%(n=9)。方法的精密度、 準確度和基質效應均符合禽蛋樣品檢測要求， 可用于禽蛋中磺胺嘧啶含量的測定。

      磺胺嘧啶 (SD) 別名磺胺噠嗪、 地亞凈， 化學名稱為 N-2- 嘧啶基 -4- 氨基苯磺酰胺， 是目前養殖業中應用廣、 用量大的抗菌藥物之一， 多與甲氧芐啶聯用， 通過雙重阻斷細菌的葉酸合成達到抑菌的作用。在家禽業中常用于預防和治療白痢、球蟲病、 盲腸炎、 肝炎及其它細菌性疾病。目前市面上銷售的禽蛋有一部分來自家庭散養及小規模養殖場， 因法律意識淡薄及監管不到位， 易造成禽蛋獸藥殘留超標。有研究發現磺胺類藥物毒性較高， 殘留半衰期長， 對人體和環境危害顯著，能引起過敏反應、 細菌耐藥性和泌尿系統損害、 造血紊亂等副作用， 歐盟已將磺胺類藥物列為嚴限使用的藥物， 并規定動物源食品中磺胺類藥物的殘留*為 0.1 µg／g。

      目前測定磺胺類藥物的方法主要有紫外可見光分光光度法、 免疫層析法、 電化學分析法、液相色譜法和液相色譜質譜聯用法等。

      紫外可見光分光光度法簡單快速， 但不適合多組分磺胺類藥物測定； 免疫層析法操作簡單， 成本低， 但大多只能進行定性分析， 而且反應時間長； 電化學分析法儀器設備簡單、 測定范圍寬， 但測定干擾因素多， 對結果影響大； se譜法是目前應用廣泛的有機化合物測定方法， 具有定性定量準確、 靈敏度高及干擾少等優點， 液相色譜質譜聯用法除具有色譜法優點外， 還具有更低的檢測限及更強的抗干擾力， 但因儀器昂貴， 不適合推廣應用， 因此筆者采用液相色譜法測定禽蛋中的磺胺嘧啶。

      快速溶劑萃取 (ASE) 技術采用壓縮氣體如氮氣來維持系統的高壓防止溶劑汽化， 進而克服常壓提取對溶劑溫度的限制。樣品的提取和分離自動完成， 提取時間短， 提取效率高， 是一種在高溫高壓下萃取樣品中組分的新方法。美國環境保護署 (EPA) 已將其收錄為樣品處理的標準方法之一， 在環境、 食品和藥物等領域用于樣品中殘留物的提取。故筆者利用快速溶劑萃取法萃取禽蛋中的磺胺嘧啶， 先通過單因素試驗對萃取時間、 萃取溫度、 沖洗體積和萃取循環次數等因素進行考察， 再經正交試驗確定jiA萃取參數。與常規液液萃取法相比， 快速溶劑萃取法具有溶劑用量少， 萃取效率高等優勢， 與固相萃取、 分子印跡等處理方法相比， 具有準確度、 自動化程度高和處理成本較低等優點。