生物堿的堿化、提取、滴定處理程序按下列任何一種方法處理后測定
①將有機溶劑蒸干,于殘渣中加定量過量的酸滴定液使溶解,再用堿滴定液回滴剩余的酸;若生物堿易揮發或分解,應在蒸至近干時,先加入酸滴定液"固定"生物堿,再繼續加熱除去殘余的有機溶劑,放冷后完成滴定。
②將有機溶劑蒸干,于殘渣中加少量中性乙醇使溶解,任何用酸滴定液直接滴定。
③不蒸去有機溶劑,而直接于其中加定量過量的酸滴定液,振搖,將生物堿轉提入酸液中,分出酸液置另一錐形瓶中,有機溶劑層再用水分次振搖提取,合并水提取液和酸液,最后用堿滴定液回滴定。
生物堿的鑒別方法
1.檢品溶液的制備:
取粉碎的植物樣品約2g,加蒸餾水20~30ml,并滴加數滴鹽酸,使呈酸性。在60℃水浴上加熱15分鐘,過濾,濾液供作以下試驗。
2.生物堿類成分的鑒別:
生物堿類成分(除有少數例外)均與多種生物堿沉淀試劑在酸性溶液(水液或稀醇液)中產生沉淀反應。操作如下:
(1)取上備酸水浸液四份(每份1 ml左右即可),分別滴加dian-dian化鉀﹑dian化汞鉀試劑﹑dian化鉍鉀試劑﹑硅鎢酸試劑。若四者均有或大多有沉淀反應,表明該樣品可能含有生物堿,再進行下項試驗,進一步識別。
(2)取上備其余酸水浸液,加Na2CO3溶液呈堿性,置分液漏斗中,加入乙mi約10ml振搖,靜置后分出醚層,再用乙mi3ml,如前萃取,合并醚液。將乙mi液置分液漏斗中,加酸水液10ml振搖,靜置分層,分出酸水液,再以酸水液5ml如前提取,合并酸水液,如此酸提液四份,分別作以下沉淀反應。
a.dian化汞鉀試劑(Mayer試劑):酸水提液滴加dian化汞鉀試劑,產生白色沉淀。
b.dian化鉍鉀試劑(Dragendorff試劑):酸水提液滴加dian化鉍鉀試劑,產生桔紅色或紅棕色沉淀。
c.dian-dian化鉀試劑(Wagner試劑):酸水提液滴加dian-dian化鉀試劑,產生棕色沉淀。
d.硅鎢酸試劑:酸水提取液滴加硅鎢酸試劑產生淡黃色或灰白色沉淀。
此酸水提液與以上四種試劑均(或大多)產生沉淀反應,即預示本樣品含有生物堿。
(3)備注:以上(1)、(2)沉淀反應結果:沉淀的多少以“+++",“++",“+"表示,無沉淀產生則以“-"表示。若(1)項試驗全呈負反應,可另選幾種生物堿沉淀試劑(可參考有關資料)進行試驗,若仍為負反應,則可否定樣品中有生物堿的存在,不必再進行(2)項試驗。